本文是学习GB-T 5195.9-2016 萤石 灼烧减量的测定 重量法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 5195 的本部分规定了重量法测定灼烧减量。
本部分适用于萤石中灼烧减量的测定,测定范围(质量分数):0.050%~ 5.00%。
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GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 22564 萤石 取样和制样
试料在800℃~810℃下灼烧至恒量,根据损失的质量计算灼烧减量。
4.1 分析天平:精确至0.1 mg。
4.2 马弗炉:最高温度能达到1000℃。
按照GB/T22564 的要求制备试样,粒度小于150 μm, 并于105℃±2℃干燥2
h,干燥器中冷却至
室温。
称取2.00 g 试样,精确至0.0001 g。
GB/T 5195.9—2016
独立地进行两次测定。
将试料(6.
1)平铺于经800℃~810℃灼烧并已恒重的瓷坩埚(4.3)中,将盖斜置于坩埚上,称量后
放在马弗炉(4.2)内,从室温开始逐渐升至800℃~810℃,灼烧1.5 h,
取出,置于干燥器中冷却至室温, 称量。800℃~810℃下重复灼烧,每次15 min,
直至连续两次称量的质量差不大于0 .0003g 为止。如
果重复灼烧后的质量变化趋势逆转,那么将变化前的质量作为最终质量。
按式(1)计算灼烧减量 wLo, 以质量分数(%)表示:
style="width:3.58657in;height:0.57992in" /> ………………………… (1)
式 中 :
m₁— 灼烧前试料、坩埚及盖子的质量,单位为克(g);
m₂— 灼烧后试料、坩埚及盖子的质量,单位为克(g);
ma 试料质量,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位,数值修约按 GB/T 8170 的规定进行。
精密度数据是由7个实验室对3个水平试样的测定结果按照GB/T 6739.1 和 GB/T
定统计确定,精密度见表1。
试样分析结果接受程序按附录 A
中的流程来处理,精密度测定的原始数据见附录 B。
表 1 重复性限和再现性限
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重复性限(r) 、 再现性限(R) 按表1给出的方程求得。
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),
大于重复性限(r) 的
情况以不超过5%为前提;
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
大于再现性限(R) 的
情况以不超过5%为前提。
试验报告应包括下列内容:
a) 试 样 ;
b) 使用的标准;
GB/T 5195.9—2016
c) 分析结果及其表示;
d) 与基本分析步骤的差异;
e) 观察到的异常现象;
f) 试验日期。
GB/T 5195.9—2016
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
图 A.1 为试样分析结果接受程序流程图。
style="width:12.08056in;height:9.92014in" />
注:r 为重复性限。
图 A.1 试样分析结果接受程序流程图
GB/T 5195.9—2016
(资料性附录)
精密度试验原始数据
精密度试验原始数据见表B.1。
表 B.1 精密度试验原始数据
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表 B.1 ( 续 )
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